磺胺嘧啶含量鉴定制备方法
2019-08-15
磺胺嘧啶为白色或类白色结晶或粉末,无臭,无味,遇光渐渐变暗色。几不溶于水,溶于沸水(1∶60),微溶于乙醇和丙酮,不溶于氯仿和乙醚,易溶于稀盐酸、氢氧化钠溶液或氨溶液。熔点252~256度(同时分解)。其钠盐为白色结晶性粉末,无臭,味微苦。遇光渐变棕色。久置潮湿空气中,即缓缓吸收二氧化碳,析出磺胺嘧啶。易溶于水,微溶于乙醇,不溶于氯仿和乙醚。10%水溶液pH为9.5~10.5。
磺胺嘧啶制备方法(仅供参考)
磺胺嘧啶的制备一种方法,包括缩合反应和甲氧化反应,向干燥反应容器中按比例投入N、N二甲基甲酰胺、磺胺钠盐、氯化物后再投磺胺钠盐、固碱,测pH10,经升温再测定pH10,
然后依次升温、保温、回收、溶解、稀释、调节pH、冷却、分离、酸化、调pH、脱水、洗涤、烘干得4-磺胺·5-甲氧基·6-氯嘧啶中间体;再将前述中间体投入甲醇、甲醇钠溶剂体系中,经升温、保温后回收无水甲醇,再压入稀释锅用纯水稀释,脱色后压入沉淀锅用盐酸中和至pH5.1,脱水、洗涤得到半成品,加入脱色锅用纯水稀释,然后经保温、脱色、过滤后压入沉淀锅,加冰醋酸沉淀,调pH5.1,最后经脱水、洗涤、烘干得周效磺胺成品。
含量测定:
取本品约0.5g,精密称定,照永停滴定法,用亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于25.03mg的C10H10N4O2S。磺胺嘧啶制备方法(仅供参考)
磺胺嘧啶的制备一种方法,包括缩合反应和甲氧化反应,向干燥反应容器中按比例投入N、N二甲基甲酰胺、磺胺钠盐、氯化物后再投磺胺钠盐、固碱,测pH10,经升温再测定pH10,
然后依次升温、保温、回收、溶解、稀释、调节pH、冷却、分离、酸化、调pH、脱水、洗涤、烘干得4-磺胺·5-甲氧基·6-氯嘧啶中间体;再将前述中间体投入甲醇、甲醇钠溶剂体系中,经升温、保温后回收无水甲醇,再压入稀释锅用纯水稀释,脱色后压入沉淀锅用盐酸中和至pH5.1,脱水、洗涤得到半成品,加入脱色锅用纯水稀释,然后经保温、脱色、过滤后压入沉淀锅,加冰醋酸沉淀,调pH5.1,最后经脱水、洗涤、烘干得周效磺胺成品。