连二亚硫酸钠制备方法
2019-11-01
连二亚硫酸钠,也称为保险粉,是一种白色砂状结晶或淡黄色粉末化学用品,熔点300℃(分解) ,引燃温度 250 ℃,不溶于乙醇,溶于氢氧化钠溶液,遇水发生强烈反应并燃烧。
连二亚硫酸钠制备工艺:
将甲酸和溶于甲醇和水混合溶剂的氢氧化钠溶液混合,再通入二氧化硫气体,就得到保险粉。甲醇作溶剂,其中生成物与反应物均可溶于甲醇,可以降低保险粉在水中的溶解度,因水加入甲醇之后会降低极性,而保险粉极性很强,可从溶剂中析出,从而起到从反应体系方便分离的目的。
用氢氧化锌悬浮液吸收二氧化硫得到的联二亚硫酸锌与氢氧化钠反应得成品。
锌粉二氧化硫法:
在35~45℃下二氧化硫与锌粉一水悬浮液反应生成连二亚硫酸锌,反应终点PH值为3.0~3.5;然后加入到18%的碳酸钠(或氢氧化钠)溶液中,在28~35℃下反应生成低亚硫酸钠和氢氧化锌悬浮液。
反应物经压滤除去氢氧化锌沉淀(回收制氧化锌)后,往滤液中加入氯化钠,并冷却至20℃,使低亚硫酸钠结晶析出,滤出晶体后用酒精脱水干燥即得产品。
甲酸钠法:
在不锈钢反应釜中先加入一定量的甲酸钠甲醇溶液,并用二氧化硫甲醇溶液中和至微酸性;然后在70℃下,同时加入二氧化硫甲醇溶液(含二氧化硫约260g/L)和碱甲醇溶液(含氢氧化钠约170g/L),控制加料速度以使温度不超过83℃。反应中析出低亚硫酸钠,滤出晶体后,经洗涤、重结晶、分离、干燥,即得成品。
连二亚硫酸钠制备工艺:
将甲酸和溶于甲醇和水混合溶剂的氢氧化钠溶液混合,再通入二氧化硫气体,就得到保险粉。甲醇作溶剂,其中生成物与反应物均可溶于甲醇,可以降低保险粉在水中的溶解度,因水加入甲醇之后会降低极性,而保险粉极性很强,可从溶剂中析出,从而起到从反应体系方便分离的目的。
用氢氧化锌悬浮液吸收二氧化硫得到的联二亚硫酸锌与氢氧化钠反应得成品。
锌粉二氧化硫法:
在35~45℃下二氧化硫与锌粉一水悬浮液反应生成连二亚硫酸锌,反应终点PH值为3.0~3.5;然后加入到18%的碳酸钠(或氢氧化钠)溶液中,在28~35℃下反应生成低亚硫酸钠和氢氧化锌悬浮液。
反应物经压滤除去氢氧化锌沉淀(回收制氧化锌)后,往滤液中加入氯化钠,并冷却至20℃,使低亚硫酸钠结晶析出,滤出晶体后用酒精脱水干燥即得产品。
甲酸钠法:
在不锈钢反应釜中先加入一定量的甲酸钠甲醇溶液,并用二氧化硫甲醇溶液中和至微酸性;然后在70℃下,同时加入二氧化硫甲醇溶液(含二氧化硫约260g/L)和碱甲醇溶液(含氢氧化钠约170g/L),控制加料速度以使温度不超过83℃。反应中析出低亚硫酸钠,滤出晶体后,经洗涤、重结晶、分离、干燥,即得成品。