黄体酮的鉴别及制备
2019-11-15
黄体酮又称孕酮激素、黄体激素,是卵巢分泌的具有生物活性的主要孕激素。在排卵前,每天产生的孕酮激素量为2~3mg,主要来自卵巢。
制备:
由妊烯醇酮氧化得到。将干燥的甲苯加入干燥的反应锅内,加入环已酮及妊烯醇酮,搅拌溶解,蒸甲苯脱水至尽,迅速加入异丙醇铝,于115℃氧化反应2小时,冷却至80℃左右,在搅拌下加入5%稀硫酸,静置分层,分去水层,甲苯层用水洗至中性后进行水蒸气蒸馏,蒸出甲苯及环已酮。冷却,过滤,滤渣用石油醚搅成浆状,过滤,以石油醚洗涤,干燥得黄体酮粗品。粗品溶于乙醇,用活性炭脱色,重结晶成品,收率80%。
鉴别:
1.取本品约5mg,加甲醇0.2ml溶解后,加亚硝基铁氰化钠的细粉约3mg、碳酸钠与醋酸铵各约50mg,摇匀,放置10~30分钟,应显蓝紫色。
2.取本品约0.5mg,加异烟肼约1mg与甲醇1ml溶解后,加稀盐酸1滴,即显黄色。
3.在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
4.本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱《药品红外光谱集》一致。
制备:
由妊烯醇酮氧化得到。将干燥的甲苯加入干燥的反应锅内,加入环已酮及妊烯醇酮,搅拌溶解,蒸甲苯脱水至尽,迅速加入异丙醇铝,于115℃氧化反应2小时,冷却至80℃左右,在搅拌下加入5%稀硫酸,静置分层,分去水层,甲苯层用水洗至中性后进行水蒸气蒸馏,蒸出甲苯及环已酮。冷却,过滤,滤渣用石油醚搅成浆状,过滤,以石油醚洗涤,干燥得黄体酮粗品。粗品溶于乙醇,用活性炭脱色,重结晶成品,收率80%。
鉴别:
1.取本品约5mg,加甲醇0.2ml溶解后,加亚硝基铁氰化钠的细粉约3mg、碳酸钠与醋酸铵各约50mg,摇匀,放置10~30分钟,应显蓝紫色。
2.取本品约0.5mg,加异烟肼约1mg与甲醇1ml溶解后,加稀盐酸1滴,即显黄色。
3.在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
4.本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱《药品红外光谱集》一致。