泼尼松龙的含量检验及测定

2019-12-05

泼尼松龙化学名为11β,17α,21-三羟基孕甾-1,4-二烯-3,20-二酮，白色或类白色的结晶性粉末；无臭，味微苦；有引湿性。在甲醇或乙醇中溶解，在丙酮或二氧六环中略溶，在三氯甲烷中微溶，在水中极微溶解。分子式为C21H28O5，分子量为360.44400，密度为1.31 g/cm3，熔点为240 °C (dec.)(lit.)，沸点为570.6ºC at 760 mmHg。

鉴别：
（1）取本品10mg，加甲醇1ml溶解后，加碱性酒石酸铜试液1ml，加热，即生成橙红色沉淀。
（2）取本品约2mg，加硫酸2ml，渐显深红色，无荧光；加水10ml，红色褪去，生成灰色絮状沉淀。
（3）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
（4）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。
含量测定：
照高效液相色谱法测定。
色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇－水（65：35）为流动相；检测波长为240nm。理论板数按泼尼松龙峰计算不低于1000，泼尼松龙峰和内标物质峰的分离度应大于3.5。
内标溶液的制备：
取炔诺酮，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含1.5mg的溶液，即得。
测定法：
取本品，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液；精密量取该溶液与内标溶液各5ml，置50ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取泼尼松龙对照品，同法测定。按内标法以峰面积计算，即得。