乙醛酸的合成制作方法
2020-03-10
乙醛酸,由醛基(-CHO)和羧基(-COOH)组成。它的简单结构是HOCCOOH,分子式是C2H2O3,分子量是74.04。
化妆品,日常化学香料,食品香料的香水和固定剂。它也用作医药,染料,塑料和农药的中间体。香兰素的原料。
合成方法:
1-草酸电解法
将草酸水溶液电解还原成乙醛酸的稀溶液,然后通过蒸发,浓缩,冷冻和过滤将其逐渐浓缩,最后包装合格的产品。
2.乙二醛氧化法乙二醛在催化剂的作用下被空气或氧气氧化形成乙醛酸,然后纯化以获得最终产物。另外,将二氯乙酸与甲醇钠缩合以获得二甲氧基乙酸钠,然后将其与盐酸水解以形成乙醛酸。
3.二氯乙酸法将甲醇钠和甲醇放入反应罐中,加热至40〜50℃,缓慢滴加二氯乙酸,反应完成后回流2小时,缩合完成,然后冷却至室温。过滤并与甲醇混合,并合并滤液,得到二甲氧基乙酸钠的甲醇溶液。将溶液在减压下浓缩至干,并添加2.8份盐酸并在水浴上加热,并且搅拌以形成糊状物以获得水解产物。将该溶液加热至90℃,冷却至约10℃,过滤并分离以获得最终产物。
4.马来酸酐臭氧化还原法将马来酸酐溶解于甲酸中,经臭氧氧化,再用锌粉还原,得到乙醛酸。
制作方法:
向装有搅拌器,温度计,通风管和滴液漏斗的反应瓶中,加入500 g(3.4 mol)40%乙二醛,1 g亚硝酸钠,40%90 g(0.57 mol)硝酸和160 mL将水在搅拌下加热至60℃。反应开始后(产生褐色气体),放热的丙烯自动加热,空气开始通过。在将反应溶液保持在60℃的同时,滴加40%的硝酸。控制下降的加速度,每小时10g,总共添加50g,大约5h。添加完成后,将温度升至75℃,并将反应搅拌2h,并缓慢滴加10g 40%的硝酸,然后在85%至100℃下反应直至乙二醛为水。完全硝酸(GC追踪),大约需要3到5个小时。冷却至室温,得到745-769g浓度为28.2%的乙醛酸水溶液。减压浓缩,可以得到500-535g的40%乙醛酸水溶液,产率为80%至85%。
化妆品,日常化学香料,食品香料的香水和固定剂。它也用作医药,染料,塑料和农药的中间体。香兰素的原料。
合成方法:
1-草酸电解法
将草酸水溶液电解还原成乙醛酸的稀溶液,然后通过蒸发,浓缩,冷冻和过滤将其逐渐浓缩,最后包装合格的产品。
2.乙二醛氧化法乙二醛在催化剂的作用下被空气或氧气氧化形成乙醛酸,然后纯化以获得最终产物。另外,将二氯乙酸与甲醇钠缩合以获得二甲氧基乙酸钠,然后将其与盐酸水解以形成乙醛酸。
3.二氯乙酸法将甲醇钠和甲醇放入反应罐中,加热至40〜50℃,缓慢滴加二氯乙酸,反应完成后回流2小时,缩合完成,然后冷却至室温。过滤并与甲醇混合,并合并滤液,得到二甲氧基乙酸钠的甲醇溶液。将溶液在减压下浓缩至干,并添加2.8份盐酸并在水浴上加热,并且搅拌以形成糊状物以获得水解产物。将该溶液加热至90℃,冷却至约10℃,过滤并分离以获得最终产物。
4.马来酸酐臭氧化还原法将马来酸酐溶解于甲酸中,经臭氧氧化,再用锌粉还原,得到乙醛酸。
制作方法:
向装有搅拌器,温度计,通风管和滴液漏斗的反应瓶中,加入500 g(3.4 mol)40%乙二醛,1 g亚硝酸钠,40%90 g(0.57 mol)硝酸和160 mL将水在搅拌下加热至60℃。反应开始后(产生褐色气体),放热的丙烯自动加热,空气开始通过。在将反应溶液保持在60℃的同时,滴加40%的硝酸。控制下降的加速度,每小时10g,总共添加50g,大约5h。添加完成后,将温度升至75℃,并将反应搅拌2h,并缓慢滴加10g 40%的硝酸,然后在85%至100℃下反应直至乙二醛为水。完全硝酸(GC追踪),大约需要3到5个小时。冷却至室温,得到745-769g浓度为28.2%的乙醛酸水溶液。减压浓缩,可以得到500-535g的40%乙醛酸水溶液,产率为80%至85%。