乙酸叔丁酯的合成存储介绍
2020-04-15
乙酸叔丁酯无色液体。沸点为97.8℃,相对密度为0.8695(20/4℃),折射率为1.3853,闪点为15.6℃。与乙醇和乙醚混溶,但不溶于水。
合成方法:
乙酸酐法:
将叔丁醇,乙酸酐和无水氯化锌混合,加热回流2h,然后冷却,蒸馏至110℃,用水洗涤粗馏出物,然后用10%碳酸钾洗涤至中性,用无水碳酸钾干燥,然后蒸馏收集95〜96℃馏分,得到成品。
乙酰氯法:
将叔丁醇,N,N-二甲基苯胺和无水乙醚混合,加热至回流,然后加入乙酰氯,控制进料温度,保持中等回流速率,添加2/3乙酰氯,N,N-N-二甲基苯胺盐酸盐晶体,冰浴冷却,然后加热1h。加水溶解所有固体,分离醚层,用冷的10%硫酸萃取,用饱和碳酸氢钠溶液洗涤一次,用无水硫酸钠干燥,分馏得到最终产品。
乙酰氯-镁法:
将镁粉,叔丁醇和无水乙醚混合,滴加乙酰氯和无水乙醚溶液,冷却后,加入冷碳酸钾水溶液分解,用乙醚萃取3次,用氯化钙干燥,蒸馏得到成品。
存储要求:
存放在阴凉通风的仓库中。远离火和热。储存温度不应超过37℃。保持容器密闭。应与氧化剂,酸和碱分开存放,并避免混合存放。使用防爆照明和通风设施。禁止使用容易产生火花的机械设备和工具。储存区域应配备泄漏应急处理设备和合适的容纳材料。
合成方法:
乙酸酐法:
将叔丁醇,乙酸酐和无水氯化锌混合,加热回流2h,然后冷却,蒸馏至110℃,用水洗涤粗馏出物,然后用10%碳酸钾洗涤至中性,用无水碳酸钾干燥,然后蒸馏收集95〜96℃馏分,得到成品。
乙酰氯法:
将叔丁醇,N,N-二甲基苯胺和无水乙醚混合,加热至回流,然后加入乙酰氯,控制进料温度,保持中等回流速率,添加2/3乙酰氯,N,N-N-二甲基苯胺盐酸盐晶体,冰浴冷却,然后加热1h。加水溶解所有固体,分离醚层,用冷的10%硫酸萃取,用饱和碳酸氢钠溶液洗涤一次,用无水硫酸钠干燥,分馏得到最终产品。
乙酰氯-镁法:
将镁粉,叔丁醇和无水乙醚混合,滴加乙酰氯和无水乙醚溶液,冷却后,加入冷碳酸钾水溶液分解,用乙醚萃取3次,用氯化钙干燥,蒸馏得到成品。
存储要求:
存放在阴凉通风的仓库中。远离火和热。储存温度不应超过37℃。保持容器密闭。应与氧化剂,酸和碱分开存放,并避免混合存放。使用防爆照明和通风设施。禁止使用容易产生火花的机械设备和工具。储存区域应配备泄漏应急处理设备和合适的容纳材料。