直接黑19的合成方法介绍
2020-04-29
直接黑19,分子式为C34H29N13O7S2,分子量为795.807。
合成方法:
以间苯二胺,对硝基苯胺和H酸为原料,首先将对硝基苯胺重氮化,然后在弱酸介质中首次与H酸偶合。然后在弱碱性条件下第二次与H酸偶联。然后用硫化碱将硝基还原,并重氮化,并通过与间苯二胺的第三次偶联获得产物。盐析,过滤,干燥和粉碎后,得到最终产品。向重氮锅中加入400L水,650kg盐酸(30%),276kg对硝基苯胺(100%),加热至80℃,搅拌至完全溶解,然后加入800-1000kg冰,冷却至1-2 ℃在液体下快速添加140.8 kg亚硝酸钠(100%),以保持反应温度≤16°C,并反应40分钟直至溶液透明。取325kg(100%)的H酸和450kg的水打浆后,将其快速添加到上述重氮液体中,保持反应温度≤18℃,并保持反应约40-50min。然后加冰冷却至8-10℃,快速加入300-320kg的纯碱粉(在10min内加入),并保持≤20℃完成第二次偶联反应。取235kg的硫化钠和1000kg的水溶于热,然后自然冷却至50°C,加至上述偶合液中,将温度升至35°C,反应1-2h。反应结束时,加入1000kg盐酸(30%)以进行酸沉淀,并在约1小时内完成添加。然后将温度升至60℃,以捕集二氧化硫4小时并过滤。取滤饼,1000L的水,58kg的纯碱,搅拌,将温度升至60℃,抽滤,并向滤液中加入127kg的亚硝酸钠(100%)。
于另一重氮锅中加入550kg盐酸(30%),冰和水,降温至≤18℃,加入上述含亚硝酸钠的乙酸,约1h加完,继续反应3h,取碘化钾试纸测终点。随后加冰,降温至5-6℃,加入纯碱粉,调节pH值至6.5,加入110kg间苯二胺(100%),于20℃反应2h。过滤,滤饼加水1500L,纯碱20kg打浆,干燥,得染料约900kg。
合成方法:
以间苯二胺,对硝基苯胺和H酸为原料,首先将对硝基苯胺重氮化,然后在弱酸介质中首次与H酸偶合。然后在弱碱性条件下第二次与H酸偶联。然后用硫化碱将硝基还原,并重氮化,并通过与间苯二胺的第三次偶联获得产物。盐析,过滤,干燥和粉碎后,得到最终产品。向重氮锅中加入400L水,650kg盐酸(30%),276kg对硝基苯胺(100%),加热至80℃,搅拌至完全溶解,然后加入800-1000kg冰,冷却至1-2 ℃在液体下快速添加140.8 kg亚硝酸钠(100%),以保持反应温度≤16°C,并反应40分钟直至溶液透明。取325kg(100%)的H酸和450kg的水打浆后,将其快速添加到上述重氮液体中,保持反应温度≤18℃,并保持反应约40-50min。然后加冰冷却至8-10℃,快速加入300-320kg的纯碱粉(在10min内加入),并保持≤20℃完成第二次偶联反应。取235kg的硫化钠和1000kg的水溶于热,然后自然冷却至50°C,加至上述偶合液中,将温度升至35°C,反应1-2h。反应结束时,加入1000kg盐酸(30%)以进行酸沉淀,并在约1小时内完成添加。然后将温度升至60℃,以捕集二氧化硫4小时并过滤。取滤饼,1000L的水,58kg的纯碱,搅拌,将温度升至60℃,抽滤,并向滤液中加入127kg的亚硝酸钠(100%)。
于另一重氮锅中加入550kg盐酸(30%),冰和水,降温至≤18℃,加入上述含亚硝酸钠的乙酸,约1h加完,继续反应3h,取碘化钾试纸测终点。随后加冰,降温至5-6℃,加入纯碱粉,调节pH值至6.5,加入110kg间苯二胺(100%),于20℃反应2h。过滤,滤饼加水1500L,纯碱20kg打浆,干燥,得染料约900kg。