咔唑的实验室和工业制备介绍
2020-07-10
咔唑,又名9-氮(杂)芴,分子式为C12H9N,分子量为167.20。咔唑是重要的有机中间体,除用于染料、医药和农药合成的传统用途外,咔唑及其衍生物被广泛用于合成光电功能材料。
合成法:
以邻氨基二苯胺为原料,经亚硝酸处理,制得1-苯基-1,2,3-苯并三唑,加热后,失去氮而生成咔唑。
硫酸法:
将粗蒽用氯苯或其他溶剂溶解,粗蒽中的菲、芴等物质因不溶解而和蒽、咔唑分开,将蒽和咔唑加入硫酸中进行反应,咔唑则与硫酸形成硫酸咔唑而和蒽分开,将硫酸咔唑水解后,经过滤、烘干即得成品。
溶剂-精馏法:
将粗蒽用炼焦副产重苯(160~200℃)馏分溶解,粗蒽中的菲、芴等物质和蒽、咔唑分开,将蒽和咔唑在精馏塔中进行高温精馏,经一次精馏,可得含咔唑85%~90%的产品,收率65%。
实验室制法:
邻氨基联苯闭环脱氢,原料是氨或氯苯。工业制法:
世界上90%的咔唑是从煤焦油中得到的 ;也可由邻氨基联苯合成,然后用二甲苯重结晶精制。合成法:
以邻氨基二苯胺为原料,经亚硝酸处理,制得1-苯基-1,2,3-苯并三唑,加热后,失去氮而生成咔唑。
硫酸法:
将粗蒽用氯苯或其他溶剂溶解,粗蒽中的菲、芴等物质因不溶解而和蒽、咔唑分开,将蒽和咔唑加入硫酸中进行反应,咔唑则与硫酸形成硫酸咔唑而和蒽分开,将硫酸咔唑水解后,经过滤、烘干即得成品。
溶剂-精馏法:
将粗蒽用炼焦副产重苯(160~200℃)馏分溶解,粗蒽中的菲、芴等物质和蒽、咔唑分开,将蒽和咔唑在精馏塔中进行高温精馏,经一次精馏,可得含咔唑85%~90%的产品,收率65%。