六氟异丙醇的合成介绍
2020-07-16
通常采用六氟丙酮(HFA, hexafluoroace-tone)催化加氢还原合成,可采用气相法或液相法。常温为气态的HFA在管式反应器中,在催化剂作用下和过量的氢气进行反应。气相法反应速度快,但反应温度较高,易发生副反应。HFA与水结合,形成含不同水的水合物,直接对HFA的水合物进行液相的催化加氢反应,可在较低温度下进行。催化还原方法制备HFIP需要使用昂贵的催化剂,而且HFA中常带有少量氟化氢、氯化氢等杂质,易导致催化剂中毒,从而使成本增加,反应选择性降低。
45kg六氟丙酮水合物(含1%催化剂)输入50L反应釜,先后进行真空-氮气,氮气-氢气置换。通入氢气至常压,加热到100℃,搅拌速度30 rpm,通入氢气至1MPa,恒压反应,直至连续1h无压降反应结束。降温降压,将物料压出,过滤。
采用液相催化加氢法还原HFA制备HFIP,在1%催化剂用量,100℃、1.0MPa的反应条件下,反应时间为22 h时HFA转化率为98.87%,还原选择性为97.87%。同时,温度的提高可以有效提高反应效率,缩短反应时间,优化反应温度为100℃。反应溶液pH的改变对反应没有明显的影响。催化剂经过预处理48 h后,相同反应条件下可在5h完成98.98%的转化率,还原选择性提高为98.90%。
45kg六氟丙酮水合物(含1%催化剂)输入50L反应釜,先后进行真空-氮气,氮气-氢气置换。通入氢气至常压,加热到100℃,搅拌速度30 rpm,通入氢气至1MPa,恒压反应,直至连续1h无压降反应结束。降温降压,将物料压出,过滤。
采用液相催化加氢法还原HFA制备HFIP,在1%催化剂用量,100℃、1.0MPa的反应条件下,反应时间为22 h时HFA转化率为98.87%,还原选择性为97.87%。同时,温度的提高可以有效提高反应效率,缩短反应时间,优化反应温度为100℃。反应溶液pH的改变对反应没有明显的影响。催化剂经过预处理48 h后,相同反应条件下可在5h完成98.98%的转化率,还原选择性提高为98.90%。