在冷却条件下将浓度为30%的过氧化氢加入30%的氢氧化钠溶液，生成过氧化钠水溶液。然后在0～10℃下搅拌滴加苯甲酰氯，生成的过氧化苯甲酰析出，经冷却、过滤、洗涤，并用2：1的甲醇/氯仿重结晶、干燥(50～70℃)得到产品，产率85%以上，化学反应式如下：

2NaOH+H2O2→Na2O2 + 2H2O

Na2O2+2C6H5COCl→C6H5COOOOC6H5+2NaCl

工业品的过氧苯甲酰含量可达99%（二级品），熔点102-106℃原料消耗定额：苯甲酰氯（95%以上）1000kg/t、双氧水（30%）800kg/t。需要提纯时，可用醇类、丙酮、苯及其他合适的溶剂进行重结晶。

过氧化二苯甲酰的用途：

过氧化二苯甲酰是聚合反应应用最广泛的引发剂，主要用作PVC、聚丙烯腈、丙烯酸酯、醋酸乙烯溶剂聚合，氯丁橡胶、SBS与甲基丙烯酸甲酯接枝聚合．不饱和聚酯树脂固化，有机玻璃胶粘剂等的引发剂、交联剂。在橡胶工业中用作硅橡胶和氟橡胶的硫化剂、交联剂。还可在化工生产作为漂白剂、氧化剂使用。