几种二氟草酸硼酸锂制备方法介绍
二氟草酸硼酸锂,又称LiDFOB,是一种新型电解质锂盐。二氟草酸硼酸锂具有优异的高低温性能,且具有很好的成膜性能,用于锂电池电解液中可提高电池性能,提升电池的循环寿命。
三种二氟草酸硼酸锂的制备工艺:
方法一:以四氟硼酸锂、草酸、有机溶剂及助剂氟化氢气体为反应原料,控制反应温度为0~20℃,反应后得到含二氟草酸硼酸锂的混合物;然后将得到的混合物除去有机溶剂,再经重结晶提纯后得到二氟草酸硼酸锂。其中有机溶剂为四氢呋喃、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯、碳酸甲乙酯、乙腈、丙腈、丁腈、丙酮中的至少一种。
方法二:在密闭干燥反应器中,以草酸锂和三氟化硼乙醚为原料,以碳酸酯、乙腈等为溶剂,加入催化剂在20℃~100℃下进行恒温反应1h~12h,然后过滤除去副反应固体和未反应的草酸锂,得到含二氟草酸硼酸锂的溶液,再经过高温减压蒸馏脱去溶剂、低温析晶后得到的二氟草酸硼酸锂,最后进行真空干燥后得到纯净的二氟草酸硼酸锂固体。
方法三:向反应器中加入指定量乙腈,缓慢投加四氟硼酸锂,投料完成后,加温搅拌溶解,然后向四氟磷酸锂乙腈溶液中加入定量草酸,搅拌混合均匀;再加入三氯化铝反应助剂,控制好温度反应,过滤掉氟化铝,待反应完成后降温结晶,固液分离得到粗品二氟草酸硼酸锂,最后在DMC溶解重结晶得到目标产品。